一、实验目的

本实验旨在通过有机化学反应合成苯妥英钠，掌握其合成原理及操作方法，了解药物合成的基本流程，并进一步巩固对有机化合物结构与性质之间关系的理解。

二、实验原理

苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠盐。其合成通常采用乙内酰脲法，以苯乙酮和尿素为原料，在碱性条件下进行缩合反应，生成苯妥英，再与氢氧化钠反应生成苯妥英钠。

反应方程式如下：

$$

\text{C}_6\text{H}_5\text{COCH}_3 + \text{NH}_2\text{CONH}_2 \xrightarrow{\text{NaOH}, \Delta} \text{C}_6\text{H}_5\text{C}(\text{NHCO})_2\text{CH}_3 \xrightarrow{\text{NaOH}} \text{C}_6\text{H}_5\text{C}(\text{NHCO})_2\text{CH}_2\text{Na}

$$

三、实验材料与仪器

1. 试剂：苯乙酮、尿素、氢氧化钠、浓盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。

2. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、加热套、磁力搅拌器、分液漏斗、pH试纸、滤纸、烘箱等。

四、实验步骤

1. 反应体系的制备

在500 mL圆底烧瓶中加入10 g苯乙酮和15 g尿素，加入适量无水乙醇作为溶剂，然后缓慢加入约20 mL 10%的氢氧化钠溶液，充分搅拌至混合均匀。

2. 加热反应

将烧瓶置于加热套上，保持微沸状态反应约1小时，期间不断搅拌，观察反应体系的变化。

3. 酸化处理

反应完成后，将反应液冷却至室温，用稀盐酸调节pH至酸性（pH≈4），此时会有白色固体析出，即为苯妥英粗品。

4. 过滤与洗涤

用布氏漏斗抽滤得到粗产品，用少量冷水洗涤数次，去除杂质。

5. 重结晶

将粗产品溶解于热乙醇中，趁热过滤，冷却后析出晶体，再次过滤并干燥，得到纯化的苯妥英。

6. 制备苯妥英钠

将所得苯妥英加入适量氢氧化钠溶液中，加热回流一定时间，冷却后析出苯妥英钠，过滤、干燥后得到最终产物。

五、实验结果与分析

1. 实验过程中观察到反应液由澄清逐渐变浑浊，说明反应进行顺利。

2. 酸化后析出的白色固体为苯妥英，经过重结晶后纯度较高。

3. 最终产物苯妥英钠经检测，熔点与文献值相符，表明合成成功。

六、实验注意事项

1. 氢氧化钠具有强腐蚀性，操作时需佩戴防护手套和护目镜。

2. 加热过程中应控制温度，避免剧烈沸腾导致液体溅出。

3. 酸化时应逐滴加入盐酸，防止局部过酸造成副反应。

4. 实验结束后，所有废液应按实验室规定分类处理。

七、实验结论

本次实验成功合成了苯妥英钠，掌握了其合成方法及关键操作步骤。通过本实验，不仅加深了对有机合成反应机理的理解，也提高了实验操作技能和问题分析能力。

八、参考文献

1. 《有机化学实验教程》

2. 《药物合成反应》

3. 《现代药物化学实验技术》

4. 相关学术论文及药品说明书

如需进一步修改或补充，请随时告知。